Пленки с очень малыми размерами зерен
Конденсация паров Си, Al, Ti, Pb, Sn, In и Hg при температурах жидкого гелия иди жидкого водорода впервые исследовалась Буккелем и Хилшем, Буккелем и Рюлом. Аллюминий и медь - металлы с высокой электропроводностью. Но тонкие пленки, изготовленные из этих веществ, неидеальны для применения в конструировании микросхем. В этом случае используют многослойную тонкоплёночную композицию.
Кристаллические решетки низкотемпературных пленок в результате исследований оказались такими же, как при комнатных температурах. Единственное различие заключалось в том, что ни электронограммах таких низкотемпературных пленок наблюдалось уширение линий, свидетельствующее о малых размерах зерна.
Размер зерна до отжига, как правило, меньше 100 А и различен для разных металлов. Для медной пленки, конденсированной при 20° К, размер зерна составлял 30 А. В результате измерения энергии разупорядочения было получено, что уменьшению электросопротивления в диапазоне от 20 до 60° К на 1 мком-см соответствует величина 1,9 кал/г. Экстраполяция к комнатной температуре показывает, что энергия пленки, конденсированной при 20° К, по сравнению с пленкой, подвергнутой отжигу при комнатной температуре, больше на 31 кал/г.Процессы, происходящие в таких пленках при отжиге, лучше всего иллюстрируются необратимыми изменениями электросопротивления пленки, которыми сопровождается повышение температуры. При увеличении температуры приблизительно до 150° К сопротивление пленки необратимо уменьшается по мере отжига дефектов. При низких температурах могут исчезать лишь те дефекты, для отжига которых требуются очень малые энергии.
Механизм отжига в этом случае напоминает процессы, происходящие в образце из массивного материала, облученном при 4,2° К тяжелыми частицами, а затем нагретом от 4,2 до 78° К. Эти процессы также сопровождаются уменьшением сопротивления, а механизм отжига состоит в перестройке микрокристаллов, попавших в область пиков смещений и, возможно, в аннигиляции дефектов Френкеля. Однако обычная деформация и холодная обработка массивных образцов при 4,2° К не приводят к возникновению дефектов, которые отжигались бы при повышении температуры от 4,2 до 78° К. Это свидетельствует о более широком энергетическом спектре дефектов структуры в конденсированной пленке, чем в материале, подвергнутом сильному наклепу.
При температурах выше примерно 100° К отжига начинается с миграции комплексов вакансий; дальнейшее повышение температуры приводит к миграции межузельных атомов, и, наконец, при достаточно больших температурах происходит также миграция одиночных вакансий. Кроме того, здесь может наблюдаться рост зерен. Возможно, что именно значительное уменьшение площади границ зерен является основной причиной снижения сопротивления.